分析天平科学称量方法探讨

<中G药品检验标准操作规范>上规定,称量的基本操作方法有两种,一种是减量法,另一种是增量法,但是在实际操作中更有很多的操作方法:  
 1、称量纸法:取称量纸置于天平中,清零,称取样品于称量纸上,至规定重量,记录重量W1,将称量纸中样品转移至容量瓶中,再次称量纸的重量,并记录W2,此时样品的重量为W2-W1。 
2、称量纸法2:取称量纸置于天平中,清零,称取样品于称量纸上,至规定重量,将天平再次清零,然后将称量纸中的样品转移至容量瓶中,再称纸的重量,这时候天平显示的负值W即为样品的重量 
3、直接称量法:取容量瓶置于天平上,并加一小漏斗,清零,将样品加入容量瓶中至规定重量,待稳定后,记录读数W,即为样品的重量 
4、称量瓶法,将待测样品置于称量瓶中,在天平上测定重量,并记录W1,通过轻敲称量瓶,将样品称入容量瓶中,待接近称量值范围,再次测定称量瓶重量,记录W2,此时样品的重量为W2-W1。  
称量方法的选择 
a. 万分之一天平与十万分之一天平的使用有很大的不同; 
b. 称样所用器皿确实需要确定; c. 称样的量决定具体的称样方法; d. 称样方法不能造成误差增加。  
不同精确度天平的使用方法: 
1. 万分之一天平:上面四种方法都可,好象还有其他方法。问题是需要称多大量,若称取0.1 g, 采用上述1.2.4法,则进行了两次读数,造成误差传递(加合),准确度则达不到千分之一,不符和“精密称定”要求,所以应用3法;称样量大于0.2g才可用减重法。 若称大于1g的样品,则无须用万分之一分析天平千分之一天平或扭力天平就能完全满足要求。 
称样器皿虽然没有明确规定,但不是说什么器皿都能上分析天平,又不是托盘天平。我们一般内控要求是:称样瓶,称样纸,坩埚,小量瓶(100ml及以下)等器皿(根据需要)。分液漏斗还上万分之一分析天平,**次听说。 
称粘性如膏剂,可用PE膜称取后直接转移入所用量器中。 
天平的校正曲线是一条数学拟和曲线,我们看到的读数是经过天平自身通过数学计算得出的,曲线上不同位点的感量不同(即准确度不同),对于万分之一天平的zui佳称样区间应该在小于5g(对不起,记不清了,也有可能是1g)。故所称总重(包括器皿重)应小于这个重量。(此段是听一位卖G产电子天平的老师讲的,大概是这个意思,有错误请指正。) 2. 十万分之一天平: 
所用器皿必须是称量瓶,别的器皿一概不能用。什么容量瓶,分液漏斗都不行。必须用称量瓶转移样品。对于用百万分之一的分析天平称样则用专业的玻璃勺(细长型,中检所录象中见过,这种天平的使用要求就更麻烦了,这里不说了)。 
必须带手套,必须一次读数,不得用减重法(特指1法,有时也可用4法,因为对于连续称n个样品来说,是做了(n+1)分之n次读数,n越大,误差越小;当n大于10时,误差已基本可忽略不计了。但4法不得用于称小于20mg的样品) 
称样应当迅速,不拖沓。对于吸湿厉害的样品也一样。(万分之一天平虽然能用纸称,但称吸湿厉害的样品时也不能用纸)。 
称量瓶分为直深型和宽扁型,使用上有区分:前者用于结晶型,无静电吸附的几十到几毫克的样品;后者用于黏度大,有静电吸附的几十到几毫克的样品。称量瓶必须配盖,否则作废。